關(guān)鍵詞：靜態(tài)流動模式、PMMA、分子量分布

BeNano靜態(tài)流動模式適用于與凝膠滲透色譜GPC/SEC連接使用，其中GPC設(shè)備可以配置一個示差折光檢測器或者一個紫外檢測器，它可以依據(jù)樣品組分的大小將每個組分分離，并依次流出。

BeNano靜態(tài)流動模式的光散射測試中，使用PD檢測器收集樣品散射光強(qiáng)度信號，同時收集示差折光檢測器或者紫外檢測器信號，計算每個流出組分對應(yīng)的濃度，結(jié)合流出組分的散射光強(qiáng)信息和濃度信息計算得到每個流出組分的絕對分子量，繼而得到重均平均分子量Mw、數(shù)均平均分子量Mn、Z－均平均分子量Mz和分子量分布信息。需要指出的是，與凝膠色譜傳統(tǒng)校正得到的相對分子量不同，通過靜態(tài)光散射技術(shù)得到的分子量是樣品的絕對分子量信息。

在這個應(yīng)用中，我們將BeNano主機(jī)與SEC前端相連接，檢測了多個PMMA樣品的分子量和分子量分布信息。

原理和設(shè)備

測試采用丹東百特BeNano 180 Zeta Max納米粒度及Zeta電位儀，儀器使用波長671 nm、功率50 mW的激光器作為光源，在90°進(jìn)行光散射信號收集。測試使用了27μL 低容量流通池作為檢測池。利用BFC-1信號采集器收集前端SEC設(shè)備的示差折光檢測器輸出的模擬信號。

樣品制備和測試條件

將一組窄分布PMMA樣品溶解在THF中，攪拌至完全溶解。樣品信息如下：

通過前端SEC進(jìn)行進(jìn)樣，分離。分離后的樣品組分逐一進(jìn)入RI檢測器和BeNano進(jìn)行信號收集。BeNano溫度控制在25℃，基本與室溫一致。

測試結(jié)果和討論

圖1為RI信號和90°光散射信號的流出曲線，通過曲線可以看出光散射檢測器信噪比良好，通過對流出曲線做基線和積分線來分析原始信號，得到每個樣品的分子量Mn、Mw和Mz的信息。圖2顯示了分子量的流出曲線，通過曲線可以看出樣品峰內(nèi)分子量分布在一個較窄范圍內(nèi)，這與標(biāo)樣窄標(biāo)的性質(zhì)相符合。

由于檢測的PMMA均為窄分布樣品，分布較窄，因此僅僅將Mw列于表1中，并通過圖2將BeNano靜態(tài)流動模式的分子量與標(biāo)稱值進(jìn)行作圖。通過對比可以看出BeNano靜態(tài)流動模式的結(jié)果與光散射標(biāo)稱值一致性較好。在較高分子量范圍，大約86萬仍能夠得到準(zhǔn)確結(jié)果。

結(jié)論

在該應(yīng)用報告中，利用BeNano靜態(tài)流動模式檢測了一系列PMMA標(biāo)準(zhǔn)樣品的分子量信息，通過結(jié)果可以看出，BeNano靜態(tài)流動模式得到的分子量結(jié)果與標(biāo)稱值一致性較好。這充分證明了BeNano流動模式對于分子量檢測的強(qiáng)大能力。